高壓反應釜
高壓反應釜是磁力傳動(dòng)裝置應用于反應設備的典型創(chuàng )新，它從根本上解決了以前填料密封、機械密封無(wú)法克服的軸封泄漏問(wèn)題。這種裝置無(wú)任何泄漏和污染，是國內目前進(jìn)行高溫、高壓下的化學(xué)反應為理想的裝置，特別是進(jìn)行易燃、易爆、有毒介質(zhì)的化學(xué)反應，更加顯示出它的*性。使用的同時(shí)，我們同樣也不能忽視它所帶來(lái)的安全性問(wèn)題，接下來(lái)小七帶大家了解高壓釜安全使用的相關(guān)知識。
使用前注意事項
密封性能
高壓釜屬于精密設備，通過(guò)密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。因此必須對密封錐面特別加以愛(ài)護，避免各種碰撞而導致其損壞。在裝蓋時(shí)，先放置好反應釜釜體，然后將釜蓋按固定位置，小心地裝在釜體上，在擰緊主螺栓時(shí)，必須按對角，對稱(chēng)地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果，不可超過(guò)規定之擰緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時(shí)，均需涂抹油料或油料調和石墨。如密封面損壞，需重新加工修復，方可恢復良好的密封性能。
密封操作
進(jìn)氣口和排空閥使用針型閥密封，關(guān)閉時(shí)僅需輕輕轉動(dòng)閥針，壓緊密封面，即能達到良好的密封，禁止使用過(guò)大的力，以免損壞密封面。
升溫加壓測試
高壓釜使用前應進(jìn)行加溫、加壓密封性試驗，試驗介質(zhì)可用空氣、氮氣，但好是用惰性氣體，嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進(jìn)行。升溫速度不大于80度/小時(shí)。試壓時(shí)，用連接管將高壓釜的進(jìn)氣閥和壓縮機(或高壓泵)相連。升壓必須分次進(jìn)行，以20%工作壓力為間距，每升一級停留5分鐘，升至試驗壓力時(shí)停留30分鐘，檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現泄漏，應先降壓，然后適當擰緊螺母和接頭，嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
降溫過(guò)程
反應過(guò)程中禁止速冷速熱，以防過(guò)大的溫度應力使釜體造成裂紋。在反應結束后，*行冷卻降溫，可通水冷卻(放熱反應)或空冷，再放出釜內高壓氣體，使壓力降至常壓，然后將螺栓對稱(chēng)均等地旋松卸下。開(kāi)蓋過(guò)程中應特別注意保護密封面，均勻的將釜蓋抬起，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。
后續處理
每次操作完畢，應清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所有密封面，應經(jīng)常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗。
安全使用規程
使用前準備工作
投料前應先檢查反應釜是否有污染，將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤(pán)管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門(mén)是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進(jìn)氣導管，還需要特別注意有無(wú)堵塞現象，如有物料污染或堵塞，應將導管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。
密封性檢查
清洗完畢，釜體干燥以后，應*行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入，輕輕旋動(dòng)釜體，放穩以后，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋合上，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。蓋好以后，應檢查反應釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開(kāi)始上螺絲。
上螺絲注意事項
上螺絲時(shí)一定要對號入座，先用手擰緊后，再用扭力扳手成十字形對稱(chēng)地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱(chēng)上緊。
氣密性檢查
檢查氣密性時(shí)，應先檢查各閥門(mén)(固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可，不要過(guò)于用力)，檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調速加熱開(kāi)關(guān)調到零后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。
試壓操作
1
連接氮氣
將氮氣鋼瓶與高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到實(shí)驗所需的壓力，再開(kāi)啟反應釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應釜的進(jìn)氣閥和氮氣瓶的出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀(guān)察其壓力是否有變化。
2
檢查漏氣點(diǎn)
如壓力觀(guān)察到明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區域為：高壓釜蓋與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現漏氣現象，應先將壓力放空后，對相應漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問(wèn)題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。
3
關(guān)閉氮氣
確保釜內壓力全部放空，關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱(chēng)的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。
投料操作
試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內加入反應物料和溶劑，按上述操作，將釜體和釜蓋密封好。
檢查工作
檢查各閥門(mén)(固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可，不要過(guò)于用力)，檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調速加熱開(kāi)關(guān)調到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開(kāi)后，再開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，通過(guò)調速器控制攪拌轉速，開(kāi)始攪拌。
調節氮氣
將氮氣鋼瓶與高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到約1MPa，再開(kāi)啟反應釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后，打開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復充氣和放氣過(guò)程3-5次，確保釜內無(wú)余壓后，關(guān)閉排氣閥。
通入氫氣
1
管道連接
關(guān)閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，斷開(kāi)高壓釜和氮氣鋼瓶的連接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過(guò)管道連接，擰緊相關(guān)螺絲。
2
氫氣壓力調節
開(kāi)啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到約0.5-1MPa，再開(kāi)啟反應釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過(guò)管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復充氣和放氣過(guò)程3-5次后，調節氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調整到反應所需壓力，再將氣體緩慢充入反應釜內，至壓力表顯示壓力與實(shí)驗所需壓力一致，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
3
加熱前檢查
再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，確保無(wú)氫氣泄漏后方可打開(kāi)控制器加熱開(kāi)關(guān)，階梯式調整設定反應溫度，以防止加熱溫度過(guò)高，并調整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過(guò)80oC/h，運行加熱程序，開(kāi)始反應。
4
參數變化控制
反應開(kāi)始后要密切關(guān)注反應中各參數（壓力、溫度、轉速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現異常，應馬上關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)，并報告部門(mén)領(lǐng)導，如溫度過(guò)高，可以通過(guò)冷卻盤(pán)管接冷卻水降溫處理；如壓力過(guò)高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時(shí)一定要通過(guò)管道排到室外！
反應中取樣控制
反應過(guò)程中，如需取樣，可以通過(guò)進(jìn)氣口放料出來(lái)進(jìn)行分析，但必須保證反應體系為均相，不會(huì )有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現釜內真實(shí)的反應情況，應先放出約20毫升后再取樣分析。
反應后操作
反應完畢，關(guān)閉加熱，設定溫度至室溫，自然降溫或通過(guò)冷卻盤(pán)管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時(shí)，打開(kāi)反應釜排氣閥，緩慢將壓力*釋放后，用扭力扳手成十字形對稱(chēng)的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。
反應釜清洗
將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
其他注意事項
1.要嚴格按照規定使用操作反應釜，不得單獨操作，實(shí)驗時(shí)需二人以上。
2.壓釜工作過(guò)程中，打開(kāi)換氣扇，保證通風(fēng)良好。
3.釜內有壓力時(shí)，嚴禁扭動(dòng)螺母或敲擊高壓釜。
4.正反螺母連接處(進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管)，只準旋動(dòng)螺母，不得使兩密封面相對轉動(dòng)。
5.操作時(shí)隨時(shí)觀(guān)察壓力表的示數，嚴禁在超溫超壓情況下用釜。
6.實(shí)驗過(guò)程如有漏氣現象，立刻停止加熱，停止實(shí)驗，嚴禁高溫扭動(dòng)螺母。
7.實(shí)驗過(guò)程不要離開(kāi)。
8.反應釜不耐強酸，反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
9.使用前需經(jīng)得負責人同意，任何人使用釜前，一定要先詳細閱讀說(shuō)明書(shū)。
